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钨铜中铜含量的测定

钨铜电触头材料化学分析方法

钨铜中铜含量的测定

(碘量法)

1.范围

 本标准规定了铜钨电触头材料中铜量的测定方法。

 本标准适用于铜钨电触头材料中铜量的测定。测定范围:

15.00%45.00%。 

2.方法提要

 试样以硫酸的硫酸铵溶解,于弱酸介质中加入碘化钾溶液,使Cu2+ 

还原为Cu+,析出等当量的碘。以淀粉液为指示剂,由硫代硫酸钠标准

溶液滴定的体积测定铜的含量。

3.试剂

3.1 硫酸(p 1.84g/ml)。

3.2 硫酸铵,固体。

3.3 醋酸(36%)。

3.4 氟化钠溶液(20g/L)。

3.5 氢氧化铵溶液(1+1)。

3.6 碘化钾溶液(200g/L)。

3.7 硫氰酸氨溶液(200g/L)。

3.8 硫代硫酸钠标准溶液0.025mol的配制及标定:

3.8.1 配制:称取6.2g硫代硫酸钠溶于经煮沸冷却的水中,加入0.2g

无水碳酸钠,溶解后用煮沸并已冷却的水稀释至1000ml,摇匀。贮于

棕色瓶中,放置一周后标定。

3.8.2 标定:标确称取0.0500g纯铜(99.95%)于250 m l 三 角 烧 杯

中,加10ml硝酸(1+1)加热溶解。除尽氮氧化物。蒸发至近干,冷

却,加约20ml水,以下按4.2.24.2.3条进行。

硫代硫酸钠标准溶液相当铜的质量按式(1)计算:

 ………………………………(1

式中:C一硫代硫酸钠标准溶液相当铜的质量,g/ml;

 m一称取纯铜的质量,g

 V一标定小号硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml

3.9 淀粉溶液(5g/L)现用现配。

4.分析步骤

4.1 试料

 按表1称取试料三份,精确至0.0001g

试料量

铜含量(%) 试料量(g

15.0030.00 0.2000

30.0045.00 0.1000

4.2 测定

4.2.1 将试料置于250ml三角烧杯中,加入5ml硫酸(3.1),3g硫酸

铵(3.2),盖上无颈小漏斗,加热溶解后。冷却至5080℃。加水约

10ml,摇动至粘稠的胶体溶解。

4.2.2 10ml氟化钠溶液(3.4),用氢氧化铵溶液(3.5)中和至铜

氨络离子蓝色出现后,再滴加醋酸(3.3)至铜氨络离子蓝色消失并过

3ml,流水冷却至室温。

4.2.3 加入10ml碘化钾溶液(3.6),立即用硫代硫酸钠标准溶液

3.8)滴定至淡黄色后,加10ml硫氰酸铵溶液(3.7),继续滴定至

淡黄色。加3ml淀粉溶液(3.9),继续滴至蓝色消失(一分钟内不返

蓝)为终点。

5.分析结果计算

 铜的百分含量按式(2)计算

 Cu ………………………………(2

式中: 一硫代硫酸钠标准溶液相当于铜的质量,g/ml

 一滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml

 一试料的质量,g

6.允许差

实验室之间分子结果的差值应不大于表2所列允许差。

允许差

铜含量 允许差

15.0030.00 0.20

30.0045.00 0.30

100&% · (%) = ×

m

CV

中华人民共和国机械行业标准 JB/T 4107.2-1999

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